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工业废水中铊的化学形态
RSS 打印 复制链接 发布时间:2017-12-27 20:34:34

 1试验方法

用移液管准确移取50mL废水样品于100mL烧杯中,加5mL浓硝酸,盖上表面皿,加热样品至95℃,回流30min,然后开盖加热蒸至5mL。冷却,过滤,用硝酸溶液(1+99)定容至50mL得待测样品。然后吸取20μL待测样品和5mLPd(NO3)2/Mg(NO3)2混合试剂以及1mL(NH4)2SO4溶液进行石墨炉原子吸收法直接测定铊含量。1.3仪器测定条件测定波长276.8nm,光谱通带宽度0.7nm,灯电流8.0mA。进样20μL待测液。仪器工作升温程序如表1所示。

2结果与讨论

2.1工业废水中铊的化学形态铊在自然水体中主要以Tl(Ⅰ)和Tl(Ⅲ)化学形态存在。如Tl(Ⅰ)在海水、河水和地表水中占溶解性铊的68%~96%,在酸性废水中Tl(Ⅰ)占98%的溶解态铊[9]。在pH6.5~8.5的自然水体中,以自由离子形态存在的Tl(Ⅰ)的比例达到77%~90%,而在强酸的水体中则以有机络合物形式存在的Tl(Ⅰ)的比例为68%~96%[9]。因此水体中铊的化学形态主要是以无机Tl(Ⅰ)形式存在。

2.2灰化温度的选择在升温程序的步骤3中,灰化阶段的目的是除去待测样品中共存的基体,减少基体对测定铊的干扰。图1为原子化温度为1600℃的条件下,不同的灰化温度对吸光度的影响。由图1可知,灰化温度在800℃时的吸光度最大,故确定最佳的灰化温度为800℃。

2.3原子化温度的选择在升温程序的步骤4中,原子化阶段的目的是使待测样品中铊元素转变成基态原子。图2为灰化温度为800℃的条件下,不同的原子化温度对吸光度的影响。由图2可知,原子化温度在1600℃时的吸光度最大,故确定最佳的原子化温度为1600℃。

2.4基体改进剂的选择为了提高测定过程中的灰化温度和原子化温度,硝酸钯/硝酸镁混合基体改进剂可使铊和基体得到有效分馏,从而达到降低基体对铊的干扰。同时为了消除氯的干扰,硫酸铵使氯化物提前分解生成氯原子而挥发,避免生成氯化铊,可有效地消除氯对铊的干扰。图3为基体改进剂对灰化温度和原子化温度的影响。由图3可知,加入基体改进剂后,最大灰化温度由600℃升至800℃,最大原子化温度由1300℃升至1600℃。因此确定基体改进剂为硝酸钯/硝酸镁/硫酸铵混合试剂。

2.5标准曲线、检出限按试验方法对0,10.0,20.0,30.0,40.0,50.0μg/L铊标准溶液进行测定,其线性回归方程为y=0.0056x+0.0053,相关系数r为0.999。按照试验全部分析步骤,对10份空白进行测定,以标准偏差的3倍所对应的铊浓度表示检出限,计算出铊的检出限为1.96μg/L。

2.6加标回收率实验按试验步骤测定工业废水水样中的铊含量,并在铊回收试验过程中加入本底值0.5~1.0倍左右的铊标准溶液进行加标回收率试验,每组测定平行测定7份,结果见表2。

3结论

铊的化学形态主要是以无机Tl(Ⅰ)形式存在,石墨炉原子吸收法直接测定工业废水中微量重金属铊时,采用硝酸钯—硝酸镁—硫酸铵混合基体改进剂可提高铊的灰化温度和有效消除氯的干扰,大大降低基体干扰,提高灵敏度。在灰化温度为800℃,原子化温度为1600℃的条件下直接测定工业废水中微量重金属铊,相对标准偏差小于2.53%,平均回收率为97.6%~103%。该方法具有检出限低、分析速率快、结果准确、干扰少等优点,易于推广使用。

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