摘 要:对环境空气和废气中氨含量测定的有关问题进行探讨,提出测定过程中应注意的事项。

　　关键词:纳氏试剂 氨 环境空气和废气

　　中图分类号:X2 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)07(a)-0139-01

　　氨气常温下为无色有刺激性恶臭气味的气体,对人体的皮肤组织有很强的腐蚀和刺激作用,严重者会出现肺水肿或呼吸窘迫综合症,我国已将氨的浓度水平作为评价环境空气质量的一项重要指标。国家环境空气和废气标准[1]采用钠氏试剂分光光度法测定氨,此法方法简便、快速、灵敏度高,但测试过程中使用的钠氏试剂含有大量的汞盐,易造成二次污染。在操作过程中发现存在多种影响因素,使实验空白值偏高,影响测定结果的准确性,现提出与大家共同探讨,希能为从事此项工作的其他人员提供帮助。

　　1 采样

　　采样系统由采样瓶、干燥管和气体采样泵组成。

　　采样前,须选择气密性好、阻力和吸收效率合格的吸收瓶,吸收瓶经酸溶液清洗干净后烘干,在采样前装入吸收液并密封避光保存,运输和贮存过程中不得将采样瓶倾斜或倒置。采样的连接管不可使用橡胶管(橡胶管含氨),须采用聚四氟乙烯管或玻璃管。采样时,注意吸收瓶的连接方向要正确,并根据监测点污染状况,带全程空白采集足够的氨含量供分析。采样后尽快分析,不能立即分析,可2℃～5℃保存7d,吸收瓶做完实验立即冲洗,烘干密封备用。对于采样全程空白明显高于同批的吸收液空白时,需做空白质量控制图,当全程空白超过控制线时,证明采样过程不符合质量控制要求,整批样品需重新采样。

　　2 试剂配制

　　试剂的配制应在无氨环境条件下进行。

　　2.1 无氨水

　　实验用水的质量好坏直接影响空白测定值的大小,最终影响样品的准确性。方法要求使用无氨水,并以无氨水代替样品测定吸光度,要求空白吸光度不超过0.030(10mm比色皿)来检查其纯度。无氨水的制备采用离子交换器法、蒸馏法或纯水器法制备。公司实验用水是直接去净水公司购买去离子水,空白值在0.022～0.0.26之间,有时落在0.032～0.038之间,检查为去离子放置太久所致,可经微孔滤膜过滤后,符合纯水要求。因此在设备条件简陋且实验量大的情况下,直接购买去离子可提高工作效率,但不可放置时间太长,放置久了需换新水。

　　2.2 纳氏试剂

　　作为显色剂的纳氏试剂,为保证其有良好的显色能力,必须严格按照方法要求的步骤严格配制,否则会显色不稳。其中的氢氧化钠最好采用粒状药品,氢氧化钠溶液一定要放凉之后才能加入,不然会变浑浊。将二氯化汞加入到碘化钾溶液中时,必须达到微量碘化汞红色沉淀不再溶解位置,过量或不足都会影响曲线的灵敏度[2]。纳氏试剂配制好后,于暗处静置24h,取其上清液或过滤。倾出上清液时,不能将沉淀倾出,过滤时不可采用滤纸过滤(滤纸含铵盐),否则吸光度会降低,可采用砂芯漏斗过滤。存储于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,2℃～5℃保存,只有一个月有效期,则纳氏试剂最好现配现用。且纳氏试剂中含有汞,属于剧毒物质,配制量应尽可能少,质量好的纳氏试剂颜色很淡,使用时避免摇动。

　　2.3 酒石酸钾钠

　　水体中常见的金属离子易于纳氏试剂反应生成沉淀或产生浑浊。在加入纳氏试剂之前,需加入酒石酸钾钠以消除金属离子的干扰。当酒石酸钾钠铵盐含量较高,配制时采用加入少量氢氧化钠溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的20%～30%,冷却后稀释至原体积。配制好的酒石酸钾钠不能存放太长时间,不然会使空白值升高,做空白前最好先试一下酒石酸钾钠有无失效。

　　3 实验过程

　　氨的测定项目不能与用氨水的项目一起分析。实验之前,首先要看实验室有没有其他氨的来源影响。有必要时,可先测试实验室内空气中氨的含量。实验所用玻璃器皿均须清洗晾干,且存放时间不宜太长。

　　3.1 绘制校准曲线

　　校准曲线是表述待测物质浓度与所测量仪器响应值的函数关系。校准曲线的制取是取得准确测定结果的基础。而标准物质氨的量必须十分准确量取,这是校准曲线好坏的关键。首先标准溶液浓度需准确,没有失效。取氨标准溶液时,尽量使用同一移液管且每次弯月面在刻度的同一位置,严格控制放液速度,注意移液管外壁是否挂液,放液时移液管出口靠在比色管内壁上,使流出的溶液沿管壁流下,放液后移液管再停留15s～20s。另外需选择完整配套的比色管。并注意绘制校准曲线的溶剂是无氨水。

　　3.2 测定样品

　　分析样品前,用采过样的吸收液洗涤进气管内壁,取一定量的样品溶液(吸取量视样品浓度而定)于比色管中,注意用吸收液定容至10ml,每加入一次试剂均需摇匀。比色首先选用校准合格的分光光度计,样品分析前按照作业指导书要求时间进行预热,调至所需要的波长,选取透光度一致的比色皿进行比色,并注意比色皿的方向。计算浓度时注意将采样体积换算成标准状态下的体积,结果按修约规则进行修约。

　　4 含汞废液的处理方法

　　为了避免含汞废液造成对环境的污染,应将废液中的汞进行处理。方法是:将废液收集在塑料桶中,当废水容量达到20l左右时,以曝气方式混匀废液,同时加入50ml4氢氧化钠(400g/L)溶液,再加入50g硫化钠(Na2S·9H2O),10min后,慢慢加入200ml市售过氧化氢,静置24h后,抽取上清液弃去,残渣倒掉。

　　5 结语

　　环境空气和废气测定氨含量的影响因素是多方面、多环节的,这就要求分析人员必须采取严谨的工作态度,在实践中不断总结、不断完善,处理好关键问题,以确保得到准确数值。

　　参考文献

　　[1] HJ533-2009环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法[M].环境保护部,2009

　　[2] 刘丽娟.纳氏试剂分光光度法测定空气中氨影响因素的研究[J].山西能源与节能,2006(4).