1.M试剂的制备：称取2.6g固体试剂M和11.5g硫酸银（AR）于1000ml棕色小口瓶中，加入1000ml硫酸（AR，比重为1.84），过夜或微热即可溶解；使用时摇匀（AR即分析纯试剂）
注意：M试剂为强腐蚀性液体,应小心操作！如溅到皮肤上，立即用水冲洗。
2.K试剂的准备：称取8.7g固体试剂K于100ml烧杯中，再加入90ml蒸馏水，在不断搅拌下加入6ml硫酸直至溶解，如难溶，可稍加热，最后用蒸馏水稀释到100ml。
3.将配好的M试剂移入5ml磨口移夜器中备用，移液器定位在4.8ml处。此溶液的有效期为3个月。
4.检测恒温器指示实际温度在165±1.5℃时，即可进行试验。
5.反应管的清洗及干燥：反应管第一次使用时，应先用洗液处理，然后用自来水，蒸馏水冲洗，烘干后备用。
6移液器为半自动加液器，使用时，应将管中的气泡除去，方法是使管稍加倾斜，气泡即可赶出，用固定螺丝使定位到一定的位置。定量器的定位与移液器的定位的方法类同（K试剂使用的定量器，时间长不用，容易粘住，所以，每天用后应用水冲洗，并将水排净）。
